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二乙酰肟比色法測定電鍍廢水中的鎳。
發(fā)表時間: 2020-10-21 0:05:56瀏覽: 213
[文本] 1反應原理當氧化劑過硫酸銨存在于強堿性溶液中時,鎳和二乙酰肟會形成紅色絡合物,并穩(wěn)定至少10小時。氫氧化鈉的質量分數(shù)通常被控制在1%,并且增加到2%對顏色強度沒有影響。在常溫下,配合物的變色速率更快,而在較低的溫度下,變色速率降低。配體的顏色強度在24小時內沒有明顯變化。過硫酸銨的質量濃度一般控制在0.25?3.0g / L。當其質量濃度太高時,晶體將沉淀,這將降低測量結果。檸檬酸鹽不僅可以協(xié)調鐵和鋁等雜質,還可以防止氫氧化鎳的形成。因此,檸檬酸鹽的存在有利于顯色。檸檬酸三鈉的質量濃度通??刂圃?.5至6.0g / L之間。當質量濃度低于0.4g / L時,顏色強度將減弱。過量的二乙酰肟溶液對顏色強度沒有影響。 2測試2.1測試劑檸檬酸三鈉,過硫酸銨,質量分數(shù)為1%的二乙酰肟溶液,30%NaOH溶液,(1 + 1)HNO3,(1 + 1)H2SO4,鎳標準品。 2.2鎳標準溶液的制備(1)稱取鎳參考物質0.1g,加入10mL(1 + 1)HNO3,加熱至完全溶解,蒸至近干。加入10mL(1 + 1)H2SO4,加熱至冒煙,取出并冷卻,用水沖洗手表和杯壁,再加熱至冒煙,取出并冷卻。加入約50毫升水,然后加熱使其溶解鹽。冷卻后,轉移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,并充分搖勻。該溶液中鎳的質量濃度為0.1g / L。 (2)將上述制備的溶液1、2、3、5、7、9、10 mL移入1000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,并充分搖勻。所獲得的鎳標準溶液中鎳的質量濃度分別為0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、0.9、1.0mg / L。 2.3標準比色卡的生產(1)分別在50mL比色管中分別吸取0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、0.9、1.0 mg / L鎳標準溶液50mL / L。 (2)加入檸檬酸三鈉和過硫酸銨的混合物(檸檬酸三鈉0.3至0.5 g,過硫酸銨0.4至0.6 g)以及二乙酰肟和NaOH的混合溶液(質量分數(shù)為30%的NaOH溶液為0.6至0.5 1.2 mL,二乙酰肟溶液為0.5至1.0 mL)。加入每種試劑后請搖勻,放置1至3分鐘。 (3)用照相機拍攝上述一系列鎳標準溶液的變色,制成色卡。按一定比例混合檸檬酸三鈉和過硫酸銨,放入試劑瓶中,然后按一定比例混合二乙酰肟溶液和NaOH溶液,放入滴管中。使用上述比色卡很容易形成一套。含鎳廢水檢測系統(tǒng)。 2.4含鎳廢水的檢測(1)取50mL處理過的含鎳廢水(如果渾濁,可以過濾澄清),放入50mL比色管中,加入檸檬酸三鈉和銨鹽的混合物。過硫酸鹽和二乙?;来螢殡亢蚇aOH的混合溶液。加入每種試劑后請搖勻,放置1至3分鐘。 (2)將完全變色的廢水和空白樣品放到準備好的比色卡上進行比較,即可測出廢水中鎳的質量濃度范圍,以便立即判斷是否為廢物。水已達到國家排放標準。
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