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二乙酰二肟比色法測定電鍍廢水中的鎳。
發(fā)表時間: 2020-05-18 17:36:15瀏覽: 449
[文本] 1.反應(yīng)原理在強堿性溶液中存在過硫酸銨氧化劑時,鎳和二乙酰肟生成紅色絡(luò)合物,穩(wěn)定至少10小時。氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)通常被控制在1%,并且增加到2%對顏色強度沒有影響。在室溫下,配合物的變色速度更快,而溫度較低時,變色速度降低。配體的顏色強度在24小時內(nèi)沒有明顯變化。過硫酸銨的質(zhì)量濃度通??刂圃?.25?3.00g / L。如果質(zhì)量濃度過高,則會析出晶體,從而導(dǎo)致測量結(jié)果偏低。檸檬酸鹽不僅可以協(xié)調(diào)鐵和鋁等雜質(zhì),而且還可以防止形成高氫氧化鎳。因此,檸檬酸鹽的存在有利于顯色。檸檬酸三鈉的質(zhì)量濃度一般控制在0.5?6.0g / L。當(dāng)質(zhì)量濃度小于0.4g / L時,顏色強度降低。過量的二甲基乙二肟溶液對顏色強度沒有影響。 2試驗2.1試驗劑檸檬酸三鈉,過硫酸銨,丁二酮肟溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%),NaOH溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%),(1 + 1)HNO3,(1 + 1)H2SO4,鎳為參比。 2.2鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(1)稱取0.1g鎳標(biāo)準(zhǔn)品,加10mL(1 + 1)HNO3,加熱至完全溶解,蒸至近干。加入10mL(1 +1)H2SO4,加熱煙氣,除去冷卻劑,用水沖洗餐具和杯壁,然后加熱煙氣,除去冷卻劑。加入約50mL水,并加熱以溶解鹽。冷卻后,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,并充分搖勻。該溶液中鎳的質(zhì)量濃度為0.1 g / L。(2)將上述準(zhǔn)備好的溶液1、2、3、5、7、9、10mL移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,并好好搖一搖。所得鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液中鎳的質(zhì)量濃度分別為0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、0.9和1.0 mg / L。 2.3標(biāo)準(zhǔn)比色卡的生產(chǎn)(1)在50mL比色管中分別吸取50mL的0、0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、0.9和1.0mg / L的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液。 (2)依次加入檸檬酸三鈉和過硫酸銨的混合物(0.3-0.5g檸檬酸三鈉,0.4-0.6g過硫酸銨)和二甲基乙二肟和NaOH的混合溶液按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計為30%(0.6-1.2) mL),丁二酮肟溶液(0.5至1.0 mL)。添加每種試劑后,需要搖動并放置1至3分鐘。 (3)用相機拍攝上述一系列鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的變色,制成比色卡。將檸檬酸三鈉和過硫酸銨以一定比例混合,放入試劑瓶中,然后將二甲基乙二肟溶液和NaOH溶液以一定比例混合,放入滴管瓶中。含鎳廢水的檢測系統(tǒng)。 2.4含鎳廢水的檢測(1)在50mL比色管中取50mL處理過的含鎳廢水(如果渾濁,可以過濾澄清),然后加入檸檬酸三鈉和銨鹽的混合物。過硫酸鹽和二乙酰基依次為肟和NaOH的混合溶液。添加每種試劑后,需要搖動并放置1至3分鐘。 (2)將完全變色的廢水與制備的比色卡上的空白樣品進(jìn)行比較,以測量廢水中鎳的質(zhì)量濃度的近似范圍,以便立即確定廢水是否達(dá)到國家排放標(biāo)準(zhǔn)。
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